引言
鈦酸鋇是重要的介電陶瓷材料,在室溫下具備較高的介電常數(shù),以及較低的居里溫度,具備優(yōu)異的性能,陶瓷薄膜電容器就是以鈦酸鋇為介電材料制備的,在電子領(lǐng)域和新能源領(lǐng)域具有很廣泛的應(yīng)用。傳統(tǒng)的制備鈦酸鋇薄膜電容器的方法有很多種,主要分為兩類:一類是化學(xué)法,成本較低,簡單易行,但是制備的薄膜性能較低。另一類是物理法,其薄膜質(zhì)量雖高,但是其設(shè)備昂貴,薄膜生長緩慢,難以大規(guī)模應(yīng)用。
另外近年以來,通過摻雜導(dǎo)電性能良好的材料分散到電介質(zhì)基底中,利用導(dǎo)電粒子在電介質(zhì)材料中的一定含量的分布,使其介電性能隨導(dǎo)電粒子含量變化達到“滲流效應(yīng)”,從而得到性能最優(yōu)異的電介質(zhì)材料。
本文以石墨紙作為電極材料,用提拉法制備微米級的鈦酸鋇涂覆膜,再加壓燒結(jié)制備陶瓷薄膜電容器。在燒結(jié)過程中利用石墨紙的高溫滲碳,來提高鈦酸鋇的介電性能。并利用燒結(jié)工藝的控制使其達到合適的量,利用馬弗爐后處理來控制鈦酸鋇中的碳含量,使碳-鈦酸鋇復(fù)合材料的介電性能達到最優(yōu),從而制得性能較高的碳-鈦酸鋇復(fù)合陶瓷薄膜。
1實驗
1.1鈦酸鋇涂覆膜的制備
稱取定量的鈦酸鋇納米粉體與無水乙醇和氧化鋯球,按照質(zhì)量比1:1:1.25的比例稱取后放入球磨罐中,在星型球磨機中400r/min球磨16h,取出球磨分散液至于燒杯中。將剪好的石墨紙電極用壓片機采用適當(dāng)壓力壓至平整,用無水乙醇擦拭之后,采用浸漬提拉機以合適的速度在鈦酸鋇分散液中提拉鈦酸鋇涂覆膜,干燥后備用。
1.2碳-鈦酸鋇復(fù)合陶瓷膜的制備
先取適量的鈦酸鋇粉末置于模具底層,加適當(dāng)壓力使粉末平整,在鈦酸鋇粉體上將提拉制備的鈦酸鋇涂覆膜按照薄膜電容器的結(jié)構(gòu)疊片,然后再取等量的鈦酸鋇粉末鋪于疊片上層,然后整體加壓成型。燒結(jié)采用熱壓燒結(jié)爐,兩段法燒結(jié)。將裝有成型電容器的模具,放入熱壓燒結(jié)爐中,在真空條件下燒結(jié)鈦酸鋇陶瓷薄膜。全程加壓3MPa,升溫速率為30℃/min,升至900℃保溫15min,在1200℃保溫0.5h,自然冷卻。
1.3碳-鈦酸鋇復(fù)合陶瓷膜的后處理
將燒結(jié)制備的鈦酸鋇陶瓷薄膜電容器放入馬弗爐中進行除碳后處理,來調(diào)節(jié)電容器內(nèi)部含碳量,除去過量滲碳,升溫速率為1℃/min,考察不同后處理時間對于熱壓燒結(jié)制備的陶瓷薄膜介電性能的影響。在450℃下分別保溫1~8h,自然冷卻。將處理好的陶瓷薄膜電容器的兩側(cè)端電極涂覆上導(dǎo)電石墨乳,放入真空烘箱中80℃烘干。
1.4分析與測試
晶形分析采用采用X衍射儀分析,燒結(jié)狀態(tài)分析采用掃描電鏡分析,介電性能采用EIS測試分析。