膜的制備方法
無機膜的制備方法很多,比較典型的有以下幾種。
1 溶膠-凝膠法
溶膠-凝膠工藝是20世紀(jì)60年代發(fā)展起來的一種材料制備方法,它的基本原理是:一些易水解的金屬化合物+無機鹽或金屬醇鹽(在某種溶劑中與水發(fā)生反應(yīng),經(jīng)過水解與縮聚過程,在低溫下逐漸形成凝膠,控制一定的溫度與濕度,干燥形成凝膠膜,再經(jīng)過高溫煅燒等后處理工序,就可制得所需的無機膜&與其他制備方法相比, 溶膠-凝膠法由于是在室溫附近進(jìn)行了一系列濕化學(xué)反應(yīng),制備過程溫度低,工藝易于控制,只要條件控制得當(dāng),即可得到窄孔徑分布’孔徑分布均勻和大孔隙率的膜。但它也有不足之處,如原料價格高,有機溶劑的毒性及在高溫下進(jìn)行熱處理時會出現(xiàn)團聚現(xiàn)象等。為了消除團聚等現(xiàn)象對無機膜性能的影響,可引入冷凍干燥,共沸蒸餾等技術(shù)手段來減少或避免團聚現(xiàn)象的發(fā)生。
采用溶膠-凝膠法可制備氧化鋁膜、氧化鋯膜、氧化鈦膜、二氧化硅膜和沸石膜等。
2化學(xué)氣相沉積法(CVD)
化學(xué)氣相沉積法是在遠(yuǎn)高于熱力學(xué)計算臨界反應(yīng)溫度條件下,反應(yīng)產(chǎn)物蒸氣形成很高的過飽和蒸氣壓,然后自動凝聚形成大量的晶核, 這些晶核長大聚集成顆粒后,沉積吸附在基體材料上,即制得無機膜& 近年來,CVD技術(shù)制備無機膜發(fā)展迅速, 由該法制得的無機膜的厚度可以很薄,孔徑可小于2nm
3噴霧熱分解法(SP法)
噴霧熱分解法是將金屬鹽溶液以霧狀噴入高溫氣氛中,此時立即引起溶劑的蒸發(fā)和金屬鹽的熱分解,隨后因過飽和而析出固相粒子并吸附在載體上, 沉積形成金屬膜或合金膜&該法具有工序少’易于控制組成及純度’操作方便等優(yōu)點,可制得成分均勻,具有納米級粒度的顆粒,沉積形成的膜的厚度較小。
4化學(xué)提取法
化學(xué)提取法的基本原理是) 首先將制膜固體原材料進(jìn)行某種處理, 使之產(chǎn)生相分離, 然后用化學(xué)試劑7刻蝕劑(處理,使其中的某一相在刻蝕劑的作用下溶解提取,即可形成具有多孔結(jié)構(gòu)的無機膜。這種方法主要用于制備多孔玻璃膜和金屬微孔膜。除上述制備方法外, 無機膜的制備還有陽極氧化法、原位合成法、水熱晶化法、炭化法、復(fù)合法及涂敷蒸氣相法等方法。