一、活性炭紙漿吸附碘量法提要

試樣用王水分解，在稀王水介質中用活性炭富集Au，活性炭灰化灼燒后用王水復溶，加HCI蒸干，在乙酸介質中以NH4HF2、EDTA掩蔽少量的Fe、Cu等干擾元素，加入KI將Au3+還原為Au+，同時析出游離I2，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定。本法適用于一般礦石中ω（Au）/10-6>0.5的測定。

二、試劑配制

活性炭-紙漿：首先處理活性炭。將粒徑為0.074mm的活性炭在20g/L NH4HF2溶液中浸泡3d，過濾，用HCl （2+98）及熱水各洗滌7~8次。將處理后的活性炭與紙漿以干時的質量比按1＋2混勻。

金標準溶液：稱取0. 0500g純金（99.99％以上）于100mL瓷坩堝中，加l0mL王水，蓋表面皿，在60~70℃水浴上加熱溶解后立即加入8~10滴250g/L NaCl溶液，再在沸水浴上加熱蒸干，取下，加1mL HCI，繼續在沸水浴上蒸干。取下加少量水，微熱使鹽類全溶，取下冷至室溫，移入盛有5mL HCI的500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液含100μg/mLAu。

硫代硫酸鈉標準溶液：稱取25. 2g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）溶于新煮沸后冷卻的蒸餾水中，加0. 1g Na2CO3，用水稀釋至1L（溶液pH7.2~7.5），此溶液1mL相當于l0mg Au.

分別取30mL和100mL上述溶液于l0L下口瓶內，各加入1g無水Na2CO3和l0mL氯仿，用冷卻的新蒸餾水稀釋至10L,搖勻，放置一周后，進行標定：取30μg或100μg Au于50mL瓷坩堝中，加3~5滴250g/L NaCl溶液，加2~3mL王水，水浴蒸干，加3~4滴HCI，蒸干，重復兩次。然后用兩種硫代硫酸鈉標準溶液按碘量法滴定。求出其1mL溶液相當Au的質量（1mL分別相當30μg和l00μg），μg/mL。

三、分析手續

稱取10-30g（至0. 01g）試樣于瓷方舟中，在高溫爐中于600℃灼燒40min,取出放冷，將試樣轉入400mL燒杯中，用少量水潤濕，加100mL王水（1＋1），加熱微沸30~60min,中間搖動數次，取下趁熱加l0mL l0g/L動物膠溶液，攪拌，用溫水稀釋至100~120mL，將溶液注入連接在裝有活性炭-紙漿吸附柱的布氏漏斗中，用熱HCl （2+98）洗滌燒杯2次、殘渣7~8次。取下布氏漏斗，用熱的20g/L NH4HF2溶液洗滌活性炭3~4次，再用熱HCI（2+98）洗3~4次，量后用溫水洗3~4次，抽干。取出活性炭-紙漿吸附餅，放入50mL瓷坩堝中，放在電爐盤上低溫烘干，并升溫炭化，再移入650~700℃高溫爐內灼燒至無炭粒存在，取出冷卻。在瓷坩堝內加入5滴250g/L NaCl溶液，沿坩堝壁加入2-3mL王水，放在沸水浴上蒸干，滴加3~5滴HCI，繼續蒸干，重復兩次，最后蒸至無酸味。取下坩堝，加3~5mL乙酸（7+93），攪動使可溶性鹽類全部溶解，冷至室溫。加入0.1g NH4HF2，攪勻。滴加數滴25g/L EDTA溶液后，立即加入0.5g KI，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色，加入3~5滴l0g/L淀粉溶液，繼續滴定至藍色消失即為終點。

四、分析結果的計算

按下式計算試樣中Au的含量。

ω（Au）/10-6=（fT×VT）/（ms）

式中  fT——1mLNa2S2O3標準溶液相當于Au的質量，μg/mL；

VT——滴定時消耗Na2S2O3標準溶液的體積，mL；

ms——稱取試樣的質量，g。

五、注意事項

（1）試樣的粒徑應小于0.074mm，以保證試樣的均勻性。（2）視試樣性質不同，可用下列方法溶解：1）含硫高的硫化礦。先用逆王水（1+1）溶解，每次加入l0mL，待激烈反應結束后，再加100-200mL王水（1＋1）；2）含硫低的礦樣。一次加入100~120mL王水（1＋1）；3）氧化鐵礦樣。加50~60mL HCl，煮沸，再加50~60mL王水（1＋1）；4）含炭質和有機物的礦樣。經600~700℃灼燒除炭，然后按氧化礦樣進行處理，或用HNO3-KClO3氧化除炭。（3）活性炭用量應根據金的含量而定，一般Au量在5mg以下，活性炭用量為0. 5~0. 8g; Au量在5~30mg ,其用量為1g左右；Au量30~60mg,活性炭用量則為1~1. 5g. （4）吸附柱安裝：將吸附柱緊密裝在抽濾筒的圓孔中，在吸附柱內加入紙漿，開動真空泵，抽干壓緊，紙漿約為4~5mm厚，再加少許稀紙漿抽干，加入活性炭-紙漿混合物（絕對防止活性炭滲漏），上面復蓋一層紙漿。裝上布氏漏斗，鋪上濾紙即可過濾。（5）活性炭-紙漿炭化的時候，切勿著火，以免Au損失。（6）EDTA對三氯化金有還原作用，加入EDTA應立即加入KI，迅速滴定。

活性炭富集火焰法測定金

一、方法

試樣經650℃灼燒，王水分解、動物膠凝聚硅酸后，用活性炭動態吸附Au,再經灰化、提取，制成HCl（1+11）溶液。將試液吸入空氣-乙炔火焰中，用AAS法測定Au的吸光度，本法適用于巖右石、礦物中ω（Au）/10-6=0.05~100的測定。

二、設備及試劑配制

活性炭吸附柱：將內徑為35mm、高90mm的玻璃吸附柱插入抽濾孔中 ，柱內放一片外徑為34mm的多孔塑料板，傾入紙漿抽濾，濾干后紙漿層厚約3~4mm，再加入活性炭與紙漿的混合物（1+2），抽濾，抽干后厚度為5~7mm（視Au含量高低而使活性炭為0.5~1g），以水吹洗柱壁，再加一層薄紙漿。裝上布氏漏斗，在漏斗上墊兩張濾紙并加入少許紙漿，備用。

活性炭及其處理：活性炭的粒度應為0.075mm，若使用的活性炭純度不夠可分別采用如下兩種方法處理：（1）將活性炭置于塑料燒杯中，加入熱的40g/LNH4HF2，溶液浸沒活性炭并放置48h以上，然后過濾，用HCl（1+24）洗滌8~10次，再用熱水洗滌8次，放置晾干備用，（2）將活性炭置于燒杯中、加入HCl（1+5）浸沒活性炭，加熱煮沸1h，再浸泡數小時后過濾，用水洗滌，反復處理數次，直至濾渡不呈現Fe3+的黃色為止。

金標準貯存溶液：稱取1.0000g高純Au于燒杯中，加入20mL王水，低溫加熱溶解，移入1000mL容量瓶中，加入80mL王水，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液含1000μg/mLAu.

金標準溶液：移取25.0mLAu標準貯存溶液于500mL容量瓶中。加入40mL王水，用水稀釋至刻度混勻。此溶液含50.0μg/mLAu.

三、儀器及工作條件

WFX-1B型原子吸收光譜儀。金空心陰極燈；燈電流3mA;波長242.8mm；光譜通帶0.4nm；燃燒器高度6mm；空氣流量7.0L/min；乙炔流量1.8L/min.

四、分析步驟

稱取10.00~30.00g試樣于瓷坩堝中，從低溫升至650℃灼燒2h（中途攪拌一次）。取出冷卻，轉入燒杯中，用水潤濕，加入80mL王水，低溫加熱分解并蒸至體積約為25mL，取下，用水沖洗表皿和杯壁，加入10mL10g/L動物膠溶液，攪拌數分鐘，加入100mL水，攪勻。將試樣溶液倒入已制備好的活性炭吸附柱上的布氏漏斗中，抽濾，用熱HCl（1+19）洗滌燒杯及殘渣4~5次，取下布氏漏斗，用50g/LNH4F熱溶液洗滌吸附柱7~8次，再用熱HCl（1+19）洗滌7~8次，熱水7~8次。停止抽濾，將活性炭和紙漿移入瓷坩堝中，用小張濾紙擦將殘留的活性炭，合并于坩堝中，將坩堝置于電爐上，待坩堝中內容物干燥炭化后，移入700℃馬弗爐中灼燒至完全灰化并保溫10min，取出坩堝冷卻。于坩堝中加入5mL王水，低溫加熱溶解并蒸至2~3mL時取下，移入25mL容量瓶中用水稀釋至刻度，混勻。調整AAS儀至似定的工作條件，將試液吸入空氣-乙炔火焰中，測定Au的吸光度。

工作曲線的繪制：分別移取含0、25、50、75、100、150、200、250μgAu標準溶液于一組25mL容量瓶中，加入2mL王水，用水稀釋至刻度，混勻。與試樣溶液同批測定。以Au的質量濃度為橫坐標，相應的吸光度為縱座標，繪制工作曲線。

五、分析結果的計算

按下式計算試樣中Au的含量。

式中  ωB——被測元素（組分）的質量分數，其中B指被測元素（組分）

ρB2——工作曲線上查得試液中被測元素的質量濃度，μg/mL;

ρB1——工作曲線上查得空白試液中被測元素的質量濃度，μg/mL;

Vs——試樣溶液的總體積，mL;

ms——稱取試樣的質量，g.

六、注意事項

（1）試樣要充分灼燒，以除盡有機物、炭、硫等，否則會使分析結果偏低，（2）用活性炭富集后的灰化溫度不宜太高，以防Au的損失，但灰化必須完全，否則結果偏低。（3）根據Au的含量高低可以擴大或縮小測定試液的體積。（4）分析含Sb、As高的試樣時，先用HCl-SnCl2分解，經過濾分離和殘渣于700℃灼燒，將Sb、As等共存干擾元素除去。再用王水分解、泡沫塑料吸附、硫脲解脫。將解脫液吸入空氣-乙炔火焰中，用AAS法測定Au的吸光度。本法適用于含Sb、As量高的巖石礦物中w（As）/10-6=0.1~30和測定。