旋轉蒸發儀是實驗室常用儀器之一,本身是屬于一個簡單的成熟的產品,它主要是由馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝器等部件組成的,主要用來進行蒸餾,在合成、分析等過程中進行濃縮、干燥、回收等,它通過電子控制,使蒸發燒瓶在適合速度下恒速旋轉以增大蒸發面積;通過真空泵使蒸發燒瓶處于負壓狀態;蒸發燒瓶在旋轉同時被置于加熱鍋中,負壓、加熱下的瓶內溶液在旋轉中擴散蒸發。在化學實驗室中使用頻率非常高。具有維護簡便、性能穩定、使用安全可靠、靈敏度高等優點,應用范圍覆蓋化工企業、制藥企業、高等院校和科研院所等單位。接下來賢集網小編來詳細為大家介紹旋轉蒸發儀的使用步驟、常用配置的使用注意事項、使用技巧、影響旋轉蒸發儀蒸餾效率的因素、常見故障及處理方法及選型技巧。
旋轉蒸發儀的使用步驟
1、準備好內孔直徑約8毫米的白色乳膠管一根,長度大約1500毫米,另外準備好長度約80毫米的,規格同前的2只乳膠管,抽真空專用;準備好銅材質的三通一只備用;SHZ-D(III)循環水真空泵一臺,真空泵的水箱一定要注滿水,加水以淹沒真空泵的機頭為準。
2、首先我們把準備好的長度約80毫米的乳膠管分別連接三通的兩端,連接好之后;我們找到循環水真空泵的 抽氣口,抽氣口的識別是:抽I 和抽II,就把連接好乳膠管的三通的兩端,分別聯上抽I和抽II;
3、準備直徑約10毫米,長度約1000毫米軟管2只,直徑約14的卡環四個;找到旋轉蒸發器冷凝器的進水口,和出水口;首先我們把軟管先連接低溫冷卻液的出水口,軟管的另一端連接旋轉蒸發器的進水口,進水口識別方法:仔細觀察玻璃冷凝器里面的蛇形管,分別向兩邊觀察,一直找到和外部聯通的口,就找到了進,出水口;通常位于下面的就是進水口,位于上面的就是出水口。我們用另外一個軟管子,連接旋轉蒸發器的出水口,軟管的另一端連接低溫冷卻循環泵的進水口,(進,出液口通常有標示)。打開低溫冷卻液循環泵的加液口蓋子,清洗冷井槽,按照1:1:1的比例配好冷卻液加入冷卻槽。注意按電源鍵后再按下制冷鍵,降到所需溫度后開循 環。
4、裝上旋轉瓶并用夾子固定好,如果有防濺接頭先接上,在裝上旋轉瓶,注意用真空硅脂涂下接口處。打開真空泵,待有一定真空后開始旋轉。
5、調節蒸餾燒瓶高度、旋轉速度,設定適當水浴加熱溫度。
6、蒸完先停止旋轉,再通大氣,然后停水泵,最后再取下蒸餾燒瓶。
7、停低溫冷卻液循環泵,停水浴加熱,關閉水泵循環水,倒出接收瓶內溶劑,洗干凈緩沖球,接收瓶。
旋轉蒸發儀常用配置的使用注意事項
1、加熱水浴鍋:一般的加熱介質為水。如果出現對溫度有特殊需求,可以更換為硅油或者高溫硅油!雖然廠家在水浴鍋上面會配蓋子,使用過程中使用頻率不高;靜止時間,可以防止灰塵進入水浴或油浴,保持水浴或油浴清潔。
2、冷凝器:一般的冷卻介質為水。如果出現環境溫度高,冷凝效果不佳,可以更換為乙醇浴,裝置配置循環冷凍機。將降溫后的乙醇,壓入冷凝器中,進行降溫處理。遇到極端冷的天氣,靜止不使用時,需將冷凝器中水排盡過夜,防止水結成固體,體積膨脹脹裂冷凝器。
3、減壓設備:常配置為水泵。某些高沸點的溶劑,可以將水泵更換為油泵,更換時注意設備的要求。
旋轉蒸發儀使用技巧
旋轉蒸發儀使用經驗,旋轉蒸發儀使用過程中,一定要保持水浴鍋中水,水泵中的水以及整個裝置的清潔、干凈。
1、旋轉蒸發使用中,旋轉瓶與旋蒸儀之間是通過高溫硅脂,磨口瓶與主體連接在一起,并配塑料標口夾。連接處不是很牢固,使用中經常出現旋蒸瓶掉水浴鍋里面。
2、旋轉蒸發使用中,如果出現停電情況,出現水泵中的水會倒灌進旋蒸系統中。
3、旋轉蒸發中,如果溶劑沸點較低,旋蒸過程中,容易出現,旋蒸瓶的中的旋蒸液會沖進冷凝管中,最終,進入到接液瓶中。
以上情況總是難免,如果旋蒸保持干凈,那么所形成的油水混合液,或者液固混合液,可以通過過濾,濃縮精制后柱分離等手段,拿到自己的目標產物。如果不干凈,后果很嚴重!
影響旋轉蒸發儀蒸餾效率的因素有哪些
旋轉蒸發儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數,在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數也越多。那么影響旋轉蒸發儀蒸餾效率的因素有哪些呢?
1、系統的真空值
旋轉蒸發儀的密閉空間由蒸發瓶、蒸發管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統真空最關鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統的真空值也越低。在蒸餾的時候,需要通過真空控制器設置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空可達2mbar,循環水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預算允許,真空控 制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統真空值。
密封圈:作為承接蒸發管和冷凝管的關鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。常用作密封圈的材質是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。
真空管材質:一般各廠家沒有標配真空管,自行選購的時候,硅膠管自然是了,因其老化效率比橡膠管慢。
2、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,最常用的溫度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。目前市面上,的隔膜真空泵,極限真空可以達到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。
3、 蒸發瓶的轉速
蒸發瓶的轉速越快,瓶內表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,存在轉速。且轉動動力由馬達提供,市面上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有,參差不齊,直流無刷馬達的反饋是的,10年免維修維護。
4、冷卻介質的溫度
為確保的蒸餾效率,冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統真空的影響。
旋轉蒸發儀的常見故障及處理方法
一、電機不轉
檢測內容
1、電控箱指示燈(或數字顯示)亮,檢測電箱內外部插頭連線是否松動或者斷線。
2、電控箱指示燈(或數字顯示)不亮。
3、確認"1、2"無異常。
4、變頻器受高頻干擾顯示"O.U."。
5、變頻器保護機可顯示。
解決方法:
1、重新插一下插頭,接通斷線。
2、更換保險絲或確認供電無異常。
3、更換線路板或電控箱。
4、接妥地線或轉換工作地點。
5、按變頻器說明書指示排除。
二、浴鍋不加熱
檢測內容
1、檢測浴鍋有無數字顯示。
2、溫控儀中"OUT"或"ON"綠色指示燈亮但不加熱。
3、浴溫低于設定溫度時,溫控儀中"OUT"或"ON"綠色指示燈不亮。
4、溫控儀上顯示"OVER"或"000"。
解決方法:
1、檢測電源220V。
2、更換加熱圈,更換固態電器或繼電板。
3、更換溫控儀。
4、檢測探頭接線或更新探頭。
三、浴鍋沖溫
檢測內容
1、浴溫高于設定溫度時,溫控儀中"OUT"或"ON"綠色指示燈不滅。(1-2℃屬正常現象)
2、溫控儀中"OUT"或"ON"綠色指示燈已滅,然而繼續加熱。
3、數顯浴溫遠遠低于實際浴溫。
解決方法:
1、更換溫控儀。
2、更換固態繼電器或繼電板。
3、更換探頭或溫控儀。
四、抽不上真空
檢測內容
1、容器內有溶劑,受飽和噴射器壓限制。
2、真空油泵能力下降。
3、真空皮管、接頭松動。真空表具泄漏。
4、磁粉探傷儀作保壓試驗,在沒有任何溶劑的情況下,關閉所有外部蝶閥和管路,保壓一分鐘,真空表指針不動則表示氣密性良好,反之見右。
5、放料閥、壓控閥內有雜物。
6、玻璃絲棉夾芯板破損。
解決方法:
1、放空溶劑,空瓶試劑。
2、真空油泵換油或者是換水清洗檢修。
3、沿真空管路逐段檢測、排除。
4、把機器重新裝配,玻璃絲棉夾芯板磨口擦洗干凈,涂真空硅脂,法蘭口對齊擰緊。更新失效密封圈。
5、清洗放料閥、壓控閥。
6、更新或修復夾芯板。
五、電機飛車(只有速)
檢測內容
1、檢測測速發電機線圈是否斷路,用萬用表量七芯插頭"1、2"腳(插頭對正槽兩邊)正常電阻400Ω左右。
2、發電機線圈與外殼短路。
3、發電機磁環不轉。
4、發電機磁環破碎。
解決方法:
1、發電機斷路,更新線圈或接通斷路點。
2、松開電機后端發電機蓋排除短路。
3、擰緊M5螺母。
4、更新發電機磁環。
六、電機發熱