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旋轉蒸發儀的使用步驟、工作原理、用途、優缺點介紹
發布時間:2019-05-07 15:34:52 | 人感興趣 | 評分:3 | 收藏:

目前,我國實驗室儀器設備的生產技術十分成熟,越來越多的高校實驗室都開始使用先進的儀器設備,尤其是旋轉蒸發儀,旋轉蒸發儀主要用于在減壓條件下連續蒸餾大量易揮發性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應產物。旋轉蒸發儀的基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當溶劑蒸餾時,蒸餾燒瓶在連續轉動。這幾年在高校實驗室的應用十分廣泛,除了高校的實驗室,其它的各行各業也開始應用新型的蒸餾器,像化工、機械、食品等多行業。下面賢集網小編來為大家介紹旋轉蒸發儀的使用步驟、工作原理、用途、優缺點、常用配置及使用注意事項、規格與蒸餾效率、蒸餾效率影響因素、常見故障及處理方法、保養方法、選型要點。想要了解這些知識的小伙伴們就往下閱讀吧!

旋轉蒸發儀的使用步驟
1、高低調節:手動升降,轉動機柱上面手輪,順轉為上升,逆轉為下降。電動升降,手觸上升鍵主機上升,手觸下降鍵主機下降。
2、冷凝器上有兩個外接頭是接冷卻水用的,一頭接進水,另一頭接出水,一般接自來水,冷凝水溫度越低效果越好,上端口裝抽真空街頭,接真空泵皮管抽真空用的。
3、開機前先將調速旋鈕左旋到最小,接下電源開關指示燈亮,然后慢慢往右旋至所需要的轉速,一半大蒸發瓶用中、低速,粘度大的溶液用較低轉速。燒瓶是標準接口224號,隨機附500ml,1000ml兩種燒瓶,溶液量一般不超過505為適宜。


旋轉蒸發儀的工作原理
儀器通過電子控制,使燒瓶在最適合速度下,恒速旋轉以增大蒸發面積。通過真空泵使蒸發燒瓶處于負壓狀態。蒸發燒瓶在旋轉同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內溶液在負壓下在旋轉燒瓶內進行加熱擴散蒸發。旋轉蒸發器系統可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉,速度為50~160轉/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發速率。


旋轉蒸發儀的用途
旋轉蒸發儀主要用于在減壓條件下連續蒸餾大量易揮發性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應產物。旋轉蒸發儀的基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當溶劑蒸餾時,蒸餾燒瓶在連續轉動。結構:蒸餾燒瓶可是一個帶有標準磨口接口的梨形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉移溶劑,當體系與減壓泵相通時,則體系應處于減壓狀態。使用時,應先減壓,再開動電動機轉動蒸餾燒瓶,結束時,應先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應的恒溫水槽。


旋轉蒸發儀的優缺點
一、優點
1、所有的旋轉蒸發儀都內置了一個升降馬達,該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
2、由于液體樣品和蒸發瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發瓶內表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;
3、樣品的旋轉所產生的作用力有效抑制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點,使現代化的旋轉蒸發儀可用于快速、溫和地對絕大多數樣品進行蒸餾,即使是沒有操作經驗的操作者也能完成。
二、缺點
是某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導致實驗者收集樣品的損失。操作時,通常可以在蒸餾過程的混勻階段時通過小心的調節真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產生泡沫的樣品,也可以對旋轉蒸發儀配置特殊的冷凝管。


旋轉蒸發儀常用配置及使用注意事項
1、加熱水浴鍋:
一般的加熱介質為水。如果出現對溫度有特殊需求,可以更換為硅油或者高溫硅油!雖然廠家在水浴鍋上面會配蓋子,使用過程中使用頻率不高;靜止時間,可以防止灰塵進入水浴或油浴,保持水浴或油浴清潔。

2、冷凝器:
一般的冷卻介質為水。如果出現環境溫度高,冷凝效果不佳,可以更換為乙醇浴,裝置配置循環冷凍機。將降溫后的乙醇,壓入冷凝器中,進行降溫處理。遇到極端冷的天氣,靜止不使用時,需將冷凝器中水排盡過夜,防止水結成固體,體積膨脹脹裂冷凝器。

3、減壓設備:
常配置為水泵。某些高沸點的溶劑,可以將水泵更換為油泵,更換時注意設備的要求。

旋轉蒸發儀規格與蒸餾效率
1、旋轉蒸發儀規格:通常按蒸發瓶的溶劑進行區分:通常,2L-5L旋轉蒸發器適合于實驗室小量試驗;5L-20L適合于中試;20升、50升適合于中試及生產。特殊情況下,借助連續進料管,擴大蒸發瓶溶劑,從而擴大一次連續蒸餾量。
2、旋轉蒸發儀的蒸餾效率:蒸餾效率代表著規定時間內對溶劑的蒸發量,效率高,蒸餾的溶劑量也就越多,蒸餾的樣品個數越多。蒸餾效率越高,設備投入成本越高,因此,尋找時候要結合實際需求進行考量。


旋轉蒸發儀的蒸餾效率影響因素
1、旋蒸系統的真空度
①旋蒸蒸發儀由真空泵及其管路、蒸發瓶與接收瓶、冷凝管等部件組合合成。其中,影響真空度關鍵因素是:真空泵功率、體系的密閉性。其中,設備包括:真空泵、密封圈以及真空管。
②真空泵極限越低,系統的真空值也越低。但是,系統能夠形成的真空值,由旋轉蒸發儀的設備耐壓性和保證蒸餾效率時避免爆沸兩部分因素來決定的。設置合理的真空值,需要結合上述兩個因素,由真空控制器進行調節。目前,隔膜真空泵的極限真空可達2毫巴,循環水泵的極限真空大約50毫巴。
③密封圈:連接蒸發管和冷凝管之間密封關鍵部件,耐磨、耐腐蝕是最主要的性能要求,常見材質為PTFE和橡膠。其中,PTFE的耐磨性、耐腐蝕均優于橡膠。
④真空泵、密封圈都是易損耗部件。真空泵使用過程中要經常對其真空度進行測試,確保其真空度的穩定性。密封圈作為可以拆卸的配件,可以直接更換。真空管經常使用硅膠管替代橡膠,因其老化效率慢。
2、旋蒸的加熱功率
油浴鍋的溫度越高,溶劑的蒸餾速率越快。實際蒸餾過程中,往往不通過設置過高的反應溫度來追求蒸餾效率。原因包括:
①蒸餾物質若為熱敏性物質,高溫易分解變質;
②過高的溫度,易導致密封圈等部件高溫軟化,降低其使用壽命,降低體系的密閉性。通常,油浴鍋采用水浴加熱,溫度設置低于60 ℃。溫度高于80 ℃,采用油浴加熱。
3、電機轉速
電機轉速越快,蒸發瓶內浸潤面積越大,受熱面積就越大,所形成的液膜厚度愈厚,增大傳熱溫差,蒸餾效率越高。實際使用過程中,轉速也不是越快越好。主要是由于:
①轉速越快,形成的離心力越大,易導致掉瓶;
②物料的粘稠度不同,存在著轉速的考察。
4、冷卻系統
的蒸餾效率,冷卻系統的溫度與加熱鍋溫度保持溫差40 °C,以便將所形成的熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統真空度的影響。常用的冷卻介質為循環冷凝水。如果存在沸點特別低的物質,以循環冷凍機為載體的冰水浴、冰乙醇浴也是常用的選擇。


旋轉蒸發儀的常見故障及處理方法
一、電機不轉
檢測內容
1、電控箱指示燈(或數字顯示)亮,檢測電箱內外部插頭連線是否松動或者斷線。
2、電控箱指示燈(或數字顯示)不亮。
3、確認"1、2"無異常。
4、變頻器受高頻干擾顯示"O.U."。
5、變頻器保護機可顯示。
解決方法:
1、重新插一下插頭,接通斷線。
2、更換保險絲或確認供電無異常。
3、更換線路板或電控箱。
4、接妥地線或轉換工作地點。
5、按變頻器說明書指示排除。
二、浴鍋不加熱
檢測內容
1、檢測浴鍋有無數字顯示。
2、溫控儀中"OUT"或"ON"綠色指示燈亮但不加熱。
3、浴溫低于設定溫度時,溫控儀中"OUT"或"ON"綠色指示燈不亮。
4、溫控儀上顯示"OVER"或"000"。
解決方法:
1、檢測電源220V。
2、更換加熱圈,更換固態電器或繼電板。
3、更換溫控儀。
4、檢測探頭接線或更新探頭。
三、浴鍋沖溫
檢測內容
1、浴溫高于設定溫度時,溫控儀中"OUT"或"ON"綠色指示燈不滅。(1-2℃屬正常現象)
2、溫控儀中"OUT"或"ON"綠色指示燈已滅,然而繼續加熱。
3、數顯浴溫遠遠低于實際浴溫。
解決方法:
1、更換溫控儀。
2、更換固態繼電器或繼電板。
3、更換探頭或溫控儀。
四、抽不上真空
檢測內容
1、容器內有溶劑,受飽和噴射器壓限制。
2、真空油泵能力下降。
3、真空皮管、接頭松動。真空表具泄漏。
4、磁粉探傷儀作保壓試驗,在沒有任何溶劑的情況下,關閉所有外部蝶閥和管路,保壓一分鐘,真空表指針不動則表示氣密性良好,反之見右。
5、放料閥、壓控閥內有雜物。
6、玻璃絲棉夾芯板破損。
解決方法:
1、放空溶劑,空瓶試劑。
2、真空油泵換油或者是換水清洗檢修。
3、沿真空管路逐段檢測、排除。
4、把機器重新裝配,玻璃絲棉夾芯板磨口擦洗干凈,涂真空硅脂,法蘭口對齊擰緊。更新失效密封圈。
5、清

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